Résumé : Les microalgues, capables de synthétiser des composés bioactifs variés, représentent une ressource prometteuse pour de nombreuses applications industrielles. Toutefois, leur production à grande échelle reste limitée par des contraintes biologiques, techniques et économiques. C’est dans ce contexte, que la société Innovalg a engagé une démarche innovante : intégrer les procédés membranaires dans la chaîne de production de trois microalgues marines : Odontella aurita, Phaeodactylum tricornutum et Dunaliella salina. Cette thèse, alliant génie des procédés et microbiologie marine, s’est concentrée sur trois étapes clés : (i) la purification de l’eau de mer par ultrafiltration pour la culture des microalgues, (ii) la récolte des microalgues par microfiltration et (iii) l’extraction de composés à haute valeur ajoutée. En conditions réelles de production et en comparaison de procédés conventionnels, quels que soient les volumes ou les microalgues ciblées, les procédés membranaires mènent à des croissances algales supérieures, des récupérations cellulaires amplifiées et une modification de la composition biochimique des microalgues. Ainsi, cette thèse souligne le potentiel des procédés membranaires pour améliorer la qualité et la rentabilité de la production de microalgues à grande échelle jusqu'à des TRL de 9.

Mots clés : procédés membranaires, production de microalgues, purification d’eau de mer, récolte, croissance et qualité algale.

Résumé : Les capsules d’irradiation sont des dispositifs expérimentaux utilisés pour l’étude des matériaux et des combustibles sous irradiation neutronique (effets à long terme, scénarios accidentels ou encore production d’isotopes médicaux). Contrairement aux dispositifs en boucle équipés de pompes, le refroidissement des capsules d’irradiations repose sur la convection naturelle. La chaleur dégagée par l’échantillon combustible est transférée à l’eau environnante, et peut provoquer l’apparition de bulles lorsque le seuil d’ébullition nucléée est atteint. Si le flux critique thermique (Critical Heat Flux, CHF) est dépassé, une transition instantanée vers l’ébullition en film se produit, entraînant une surchauffe soudaine du combustible et des dommages potentiels. La prédiction du CHF est essentielle pour la sûreté et la conception du dispositif, mais demeure complexe car ce phénomène dépend de nombreux paramètres. Bien que l’approche expérimentale doit être privilégiée pour estimer le CHF, le manque de données disponibles pour ce type de dispositif suggère l’usage d’approches numériques.

Cette thèse vise à étudier les capacités de trois outils numériques pour l’estimation du CHF dans la capsule d’irradiation FUICA (FUel Irradiation CApsule). En l'absence de données expérimentales pour la FUICA, ces approches sont évaluées à l’aide de données issues de la capsule Pressurized Water Capsule (PWC), similaire en conception et en fonctionnement à la FUICA.

Dans un premier temps, le code système CATHARE (référence pour les analyses de sûreté) est évalué. Bien que l’écoulement en convection naturelle soit correctement reproduit, le CHF est mal estimé en raison d’une corrélation empirique inadaptée à cette configuration spécifique. L’absence de données expérimentales et de corrélations pour ce type d’écoulement dans la littérature empêche la modification directe de cette corrélation.

Une approche mécaniste est ainsi adoptée avec le code NEPTUNE_CFD. Celui-ci est d’abord validé quant à la reproduction de la convection naturelle monophasique avant d’être évalué pour la prédiction du CHF sur la capsule PWC. Bien que des difficultés apparaissent initialement dans la prédiction de la crise d’ébullition, l’utilisation de modèles avancés d’ébullition et de transfert de chaleur interfacial améliore les performances et permet une estimation raisonnable du CHF pour plusieurs géométries à haute pression. NEPTUNE_CFD présente cependant des difficultés lorsque les puissances sont trop élevées. Toutefois, ces simulations requièrent des ressources de calcul importantes, limitant fortement l’utilisation de NEPTUNE_CFD pour ce type de configuration.

Face aux limites des outils existants, un code 1.5D (CLARISSE) est développé spécifiquement pour la prédiction du CHF pour les capsules d’irradiation, étant un compromis entre la précision des modèles CFD-RANS et la simplicité des codes système. Un modèle à quatre équations est résolu explicitement en faisant l’hypothèse d’un mélange homogène entre les phases - équilibre thermique et mécanique. Les propriétés du mélange sont basées sur les équations d’état NASG, et le changement de phase est modélisé à l’aide d’un modèle de relaxation. Les termes de fermeture inconnus – comme les frottements visqueux ou les échanges thermiques pariétaux – sont déterminés par un processus de remonté d’échelle à partir de résultats CFD. Les parois sont modélisées et couplées à la résolution fluide. La prédiction du CHF sur les essais PWC donne des résultats prometteurs, comparables à ceux de NEPTUNE_CFD avec un temps de calcul nettement plus faible. Des améliorations restent toutefois nécessaires sur plusieurs aspects de CLARISSE afin d’améliorer sa représentativité et la prédiction du CHF.

Ces trois approches sont finalement utilisées pour estimer le CHF dans la capsule FUICA. Cette approche multi-échelle montre des résultats prometteurs, ouvrant la voie au développement d’outils rapides et fiables dédiés à des applications spécifiques.

Mots clés : Capsule d'Irradiation, Flux Critique Thermique, Convection Naturelle, Computational Fluid Dynamics, Ébullition nucléée

Date et lieu : jeudi 02 octobre à 9h30 dans l’Amphithéâtre du Cerege du Technopôle de l'Arbois-Méditerranée (Batiment Pasteur, 13545, Aix-en-Provence)

Résumé : Afin d’offrir une alternative à la coloration d’origine pétrochimique dans l’industrie cosmétique, l’entreprise Le Rouge Français s’est tournée vers la coloration végétale. Un des défis majeurs pour les pigments issus de plantes tinctoriales est leur stabilité aux facteurs extérieurs lors de la manipulation et le stockage. Pour rester dans une démarche écologique, l’extraction au CO2 supercritique a été choisie dans ces travaux pour extraire les molécules responsables de la couleur des racines de garance puis d’étudier la faisabilité du procédé de Dispersion Séquentielle de Solution Saturée en Gaz (Sequential Dispersion Particles from Gas Saturated Solution SD-PGSS) pour la stabilisation des extraits obtenus. Ces procédés permettent d’extraire et d’encapsuler des composés d’intérêt sans solvant organique. Les encapsulats obtenus ont ensuite été intégrés à une formule de maquillage afin d’en étudier la stabilité.

Les études expérimentales de l'extraction de CO2 supercritique à partir de racines de garance - Rubia tinctorum L. - ont été réalisées sur différents volumes d'autoclave, à des pressions comprises entre 200 bar et 400 bar, à des températures comprises entre 40 °C et 60°C et à un débit de CO2 continu (0,14 kg/h pour l'échelle de laboratoire et 1,37 kg/h pour l'échelle semi- pilote). Les cinétiques d’extraction ont été modélisées à aux échelleslaboratoire et semi-pilote. Le rendement en colorant le plus élevé a été obtenu à 6,5 g/kg, à 400 bar et 60 °C. En ce qui concerne les teneurs en anthraquinones, les conditions optimales pour extraire des quantités maximales d'alizarine et de purpurine et minimales de lucidine, une molécule mutagène, étaient 300 bar et 60 °C. Une mise à l'échelle pilote a été réalisée à 60 °C, 200 bar et 240 bar, et à un débit de CO2 de 32 kg/h, afin de disposer d’une masse d’extrait suffisante pour être utilisée dans la formulation de rouges à lèvres et en vue d’une industrialisation future du procédé. La plus grande quantité d'extrait solide a été obtenue à 200 bar et 60 °C. Les extraits obtenus à échelle pilote ont été également utilisés ensuite pour l’étude d’encapsulation.

Pour l’encapsulation, le procédé SD-PGSS a été réalisé aux conditions opératoires de 150 bar et 65 °C avec l’acide arachidique comme excipient. La mise en oeuvre du procédé a conduit à l’obtention de rendements modérés (supérieurs à 60 %), avec des taux de chargement supérieurs à 90 % et des particules de diamètre moyen compris entre 0,7 μm et 11,4 μm. Les tests de stabilité réalisés en formulant des rouges à lèvres à partir d’encapsulats ont permis de montrer que l’encapsulation par SD-PGSS limite l’influence négatif du pH de la peau sur les pigments. 

Mot clés : CO2 supercritique, extraction végétale, SD-PGSS, cosmétiques, plantes tinctoriales

Date et lieu : le 11 septembre à 14h00 ; amphi N°3 - Centrale Méditerranée, Plot 6, 38 rue Joliot-Curie, 13451 Marseille

Résumé : La combustion de mélanges méthane-hydrogène dans des brûleurs industriels constitue une voie prometteuse pour réduire les émissions de gaz à effet de serre. Cependant, la complexité des phénomènes physiques en jeu  rend leur simulation numérique difficile et coûteuse. Les outils industriels actuels, majoritairement fondés sur des approches RANS, restent limités pour capturer les phénomènes instationnaires et localisés. Cette thèse explore une alternative fondée sur la méthode de Boltzmann sur réseau (LBM) couplée à une approche LES, capable de fournir des résultats cohérents avec les observations expérimentales avec un coût numérique maîtrisé.

La contribution principale est le développement et la validation d’un modèle original de transfert radiatif P1-WSGG adapté aux mélanges CH4-H2. Ce modèle, résolu via un algorithme itératif de type Jacobi, est validé sur plusieurs cas tests. Il est ensuite appliqué à la simulation d’un brûleur semi-industriel fonctionnant au mélange CH4-H2, avec comparaison à des données expérimentales et à des résultats issus d’un code RANS industriel. Les résultats montrent que l’approche LBM permet de prédire avec précision les transferts radiatifs, la température et la formation des polluants, confirmant son potentiel comme alternative fiable aux outils classiques pour la modélisation de systèmes de combustion complexes.

Date et lieu : le 18 juillet à 10h ; amphi du Cerege (Europôle de l'Arbois).

Résumé : Dans un contexte réglementaire écologique évolutif incitant à la mise en place de procédés propres et innovants, les procédés mettant en jeu le CO2 supercritique (CO2-SC) font l’objet d’un intérêt grandissant. En effet, les avantages sont nombreux : le CO2 est un sous-produit de l’industrie, non inflammable, il est recyclé au cours du procédé, dans sa phase supercritique, c’est un solvant apolaire à géométrie variable (sélectif selon les conditions de pression et température) et reconnu comme atoxique. Le CO2 étant gazeux à pression ambiante, une séparation naturelle s’opère sans avoir recours à des opérations de séparation additionnelles. Enfin, la technologie supercritique est compacte lui donnant un avantage en termes de coûts de production.

Dans le but d’envisager une transition efficace et rentable vers cette technologie, les procédés utilisant le CO2-SC doivent être maîtrisés. Aboutir à cette maitrise nécessite de passer par une étape l’approfondissement des connaissances théoriques via la modélisation qui elle-même nécessite de passer par des étapes d’expérimentations. En effet, les données expérimentales permettent d’alimenter les modèles qui eux-mêmes donnent accès à des paramètres physiques tels que les solubilités, les coefficients de transfert, etc. utiles à des calculs de scale-up précis.

Dans la littérature, les données expérimentales sont nombreuses. Cependant, les données de modélisation sont moindres et le choix des modèles n’est pas toujours le même d’une étude à une autre rendant leur exploitation difficile. Ce travail présente donc mes travaux de recherche mêlant expérimentation et modélisation réalisés dans l’objectif d’approfondir les connaissances théoriques des procédés utilisant le CO2-SC mais également de faciliter les études de scale-up afin d’envisager une transition technologique efficace. Mes travaux de recherche ont été réalisés dans l’équipe Procédés et Fluides Supercritiques (FSC) animée par Elisabeth BADENS du laboratoire M2P2 (UMR7340, Aix-Marseille Université) à travers des collaborations académiques et industrielles qui ont nécessité le développement de nouveaux bancs expérimentaux et d’approfondir les aspects de modélisation et simulation soit en utilisant des considérations théoriques (jeux d’équations basés sur des théories de transfert de matière ou autre) soit en utilisant les plans d’expériences.

Severine CAMY Pr, LGC, Université de Toulouse

Maryline VIAN Pr, GREEN, Université d’Avignon

Caroline WEST Pr, ICOA, Université d’Orléans

Christophe JOUSSOT-DUBIEN, Directeur (HDR) CEA ISEC Marcoule

Elisabeth BADENS Pr, M2P2