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Procédés et Fluides Supercritiques

Supercritical extraction

Supercritical fractionation

Particle generation, crystallization, encapsulation

Impregnation (polymeric matrices and implants, silicas, ...)

suite...

Processes and Supercritical Fluids Team
Présentation

Supercritical fluids (SCF) or subcritical fluids have specific properties that are exploited in a number of applications at both the laboratory and industrial scales. 
Their use represents an alternative to the use of organic solvents with pollution, toxicity and/or safety problems. The "Supercritical Fluids and Processes" team develops processes using mainly supercritical carbon dioxide.

The main research topics addressed by the "Processes and Supercritical Fluids" team are

- Separation and shaping processes using SCF 
     - Supercritical extraction
     - Supercritical fractionation
     - Particle generation, crystallization, encapsulation
     - Impregnation (polymeric matrices and implants, silicas, ...)

- Hydrodynamics and dispersion phenomena in high pressure media

- Phase equilibria in high pressure media

One of the team's recent emblematic projects is the creation of the Franco-Chinese Research Center on supercritical fluid technology applied to vision science, which aims to combine the skills in the field of supercritical fluids of the French teams with the ophthalmology expertise of the HE Vision group and HE University - China, to design and optimize processes for the development of innovative ophthalmic products.

Franco-Chinese research center on supercritical fluid technology applied to vision science

Franco-Chinese research center on supercritical fluid technology applied to vision science

Presentation sheet
+ Supercritical extraction
+ Supercritical fractionation
+ Particle generation, crystallization, encapsulation
+ Impregnation (polymeric matrices and implants, silicas, ...)

Responsable

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Annuaire personnel permanent

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Doctorants, Post-Doctorants et CDD

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Equipement

- Autoclaves d'extraction, de cristallisation et d'imprégnation - de quelques mL à plusieurs litres.
- Montage expérimental de cristallisation ou d'encapsulation en milieu supercritique.
- Pilote de fractionnement supercritique
- Autoclave à fenêtre
- Cellules Haute Pression de mesures d'équilibres de phases résistant jusqu'à 700 bar. 

Dernières publications de l'équipe

  • 2022
    Aymeric Fabien, Guillaume Lefebvre, Brice Calvignac, Pierre Legout, Elisabeth Badens, et al.. Interfacial tension of ethanol, water, and their mixtures in high pressure carbon dioxide: measurements and modeling. Journal of Colloid and Interface Science, Elsevier, 2022, 613, pp.847-56. ⟨10.1016/j.jcis.2022.01.058⟩. ⟨hal-03531186⟩ Plus de détails...

    Interfacial tension of ethanol, water, and their mixtures in high pressure carbon dioxide: measurements and modeling

    Hypothesis: It is particularly noteworthy to study interfacial tension behavior under pressurized carbon dioxide for supercritical processes such as crystallization or fractionation. For the latter, a liquid phase and a supercritical phase are in contact, and interfacial properties influence mass transfer phenomena and hydrodynamics. Ethanol-water mixture is a good theoretical study case also involved in a wide range of applications. Experimental: Interfacial tensions of ethanol, water and three mixtures, with an ethanol mass fraction from 0.25 to 0.75, under pressurized CO 2 were measured for pressures ranging from 0.1 MPa to 15.1 MPa at 313.15 K and 333.15 K. A specific experimental setup was used for CO 2 phase saturation. Findings: This work brings interfacial tension data of five different solutions including water and ethanol in contact with CO 2. Effects of pressure, temperature, carbon dioxide density and ethanol mass fraction are discussed regarding the literature. Significant discrepancies are found with previous literature data for ethanol-water mixtures. The "two-step" decrease observed when pressure or density increase is also discussed regarding both the concept of Widom line, and the polar and dispersive contributions of the surface tension of a component. For the first time, fair accurate interfacial tension modeling involving these contributions is addressed.
    Aymeric Fabien, Guillaume Lefebvre, Brice Calvignac, Pierre Legout, Elisabeth Badens, et al.. Interfacial tension of ethanol, water, and their mixtures in high pressure carbon dioxide: measurements and modeling. Journal of Colloid and Interface Science, Elsevier, 2022, 613, pp.847-56. ⟨10.1016/j.jcis.2022.01.058⟩. ⟨hal-03531186⟩
    Journal: Journal of Colloid and Interface Science
    Date de publication: 11-01-2022
    Auteurs:
    Liste des documents:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.jcis.2022.01.058
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  • 2021
    T. Eljaddi, S. Ragueneau, C. Cordier, A. Lange, M. Rabiller, et al.. Ultrafiltration to secure shellfish industrial activities: Culture of microalgae and oyster fertilization. Aquacultural Engineering, Elsevier, 2021, 95, pp.102204. ⟨10.1016/j.aquaeng.2021.102204⟩. ⟨hal-03514653⟩ Plus de détails...

    Ultrafiltration to secure shellfish industrial activities: Culture of microalgae and oyster fertilization

    Shellfish farming, a key sector of French aquaculture activity, allows the production of oyster spat in a controlled environment. Their production in commercial hatcheries requires control over the quality of the seawater used to sustain crossbreeding, breeding, and the production of fodder microalgae. Therefore, improving the filtration conditions of incoming water is crucial in ensuring the sustainability of production. An ultrafiltration pilot plant was therefore installed at Vendee Naissain. This ultrafiltration pilot plant allows filtration at 0.02 mu m; it is used upstream of hatcheries to eliminate pathogens and parasites that can influence the development of cultivated species and downstream to remove oyster gametes in hatchery effluents. The objectives of this work were: (i) to use ultrafiltered seawater for the culture of the microalga Isochrysis lutea (T-Iso) to determine whether better growth than that observed with borehole water, historically used by the producer, can be achieved; and (ii) to determine whether the use of ultrafiltered water results in better fertilization rates of the cupped oyster Crassostrea gigas compared to filtered and UV-treated seawater. Ultrafiltered water has shown definite efficiency for culturing T-Iso with rapid growth and significant reduction in contamination compared to cultivation in well water. The contribution of ultrafiltered water in hatching is more nuanced; ultrafiltered water does not stabilize hatch rates, and its quality is highly dependent on the quality of the seawater used.
    T. Eljaddi, S. Ragueneau, C. Cordier, A. Lange, M. Rabiller, et al.. Ultrafiltration to secure shellfish industrial activities: Culture of microalgae and oyster fertilization. Aquacultural Engineering, Elsevier, 2021, 95, pp.102204. ⟨10.1016/j.aquaeng.2021.102204⟩. ⟨hal-03514653⟩
    Journal: Aquacultural Engineering
    Date de publication: 01-11-2021
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.aquaeng.2021.102204
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  • 2021
    T. Eljaddi, S. Ragueneau, C. Cordier, A. Lange, M. Rabiller, et al.. Ultrafiltration to secure shellfish industrial activities: Culture of microalgae and oyster fertilization. Aquacultural Engineering, Elsevier, 2021, 95, pp.102204. ⟨10.1016/j.aquaeng.2021.102204⟩. ⟨hal-03597226⟩ Plus de détails...

    Ultrafiltration to secure shellfish industrial activities: Culture of microalgae and oyster fertilization

    Shellfish farming, a key sector of French aquaculture activity, allows the production of oyster spat in a controlled environment. Their production in commercial hatcheries requires control over the quality of the seawater used to sustain crossbreeding, breeding, and the production of fodder microalgae. Therefore, improving the filtration conditions of incoming water is crucial in ensuring the sustainability of production. An ultrafiltration pilot plant was therefore installed at Vendee Naissain. This ultrafiltration pilot plant allows filtration at 0.02 mu m; it is used upstream of hatcheries to eliminate pathogens and parasites that can influence the development of cultivated species and downstream to remove oyster gametes in hatchery effluents. The objectives of this work were: (i) to use ultrafiltered seawater for the culture of the microalga Isochrysis lutea (T-Iso) to determine whether better growth than that observed with borehole water, historically used by the producer, can be achieved; and (ii) to determine whether the use of ultrafiltered water results in better fertilization rates of the cupped oyster Crassostrea gigas compared to filtered and UV-treated seawater. Ultrafiltered water has shown definite efficiency for culturing T-Iso with rapid growth and significant reduction in contamination compared to cultivation in well water. The contribution of ultrafiltered water in hatching is more nuanced; ultrafiltered water does not stabilize hatch rates, and its quality is highly dependent on the quality of the seawater used.
    T. Eljaddi, S. Ragueneau, C. Cordier, A. Lange, M. Rabiller, et al.. Ultrafiltration to secure shellfish industrial activities: Culture of microalgae and oyster fertilization. Aquacultural Engineering, Elsevier, 2021, 95, pp.102204. ⟨10.1016/j.aquaeng.2021.102204⟩. ⟨hal-03597226⟩
    Journal: Aquacultural Engineering
    Date de publication: 01-11-2021
    Auteurs:
    Liste des documents:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1016/j.aquaeng.2021.102204
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  • 2021
    Sébastien Clercq, Feral Temelli, Elisabeth Badens. In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems. Molecular Pharmaceutics, American Chemical Society, 2021, 18 (4), pp.1720-1729. ⟨10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227⟩. ⟨hal-03600451⟩ Plus de détails...

    In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems

    The goal of this study was molecular modeling of cyclodextrin (CD) and carotenoid complex formation. Distinction was made between complexes resulting from interactions between carotenoids and either molecularly dispersed CDs or solid crystalline CDs, considering that both cases can occur depending on the complex formation process pathways. First, the formation of complexes from dispersed CD molecules was investigated considering five different CDs (αCD, βCD, methyl-βCD, hydroxypropyl-βCD, and γCD) and lutein, as a model carotenoid molecule. The interactions involved and the stability of the different complexes formed were evaluated according to the CD size and steric hindrance. Second, the formation of complexes between four different crystalline CDs (βCD with three different water contents and methyl-βCD) and three carotenoid molecules (lutein, lycopene, and β-carotene) was studied. The docking/adsorption of the carotenoid molecules was modeled on the different faces of the CD crystals. The findings highlight that all the CD faces, and thus their growth rates, were equally impacted by the adsorption of the carotenoids. This is due to the fact that all the CD faces are exhibiting similar chemical compositions, the three studied carotenoid molecules are rather chemically similar, and last, the water–carotenoid interactions appear to be weak compared to the CD–carotenoid interactions.
    Sébastien Clercq, Feral Temelli, Elisabeth Badens. In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems. Molecular Pharmaceutics, American Chemical Society, 2021, 18 (4), pp.1720-1729. ⟨10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227⟩. ⟨hal-03600451⟩
    Journal: Molecular Pharmaceutics
    Date de publication: 05-04-2021
    Auteurs:
    Liste des documents:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227
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  • 2021
    Sébastien Clercq, Feral Temelli, Elisabeth Badens. In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems. Molecular Pharmaceutics, American Chemical Society, 2021, 18 (4), pp.1720-1729. ⟨10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227⟩. ⟨hal-03334353⟩ Plus de détails...

    In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems

    The goal of this study was molecular modeling of cyclodextrin (CD) and carotenoid complex formation. Distinction was made between complexes resulting from interactions between carotenoids and either molecularly dispersed CDs or solid crystalline CDs, considering that both cases can occur depending on the complex formation process pathways. First, the formation of complexes from dispersed CD molecules was investigated considering five different CDs (αCD, βCD, methyl-βCD, hydroxypropyl-βCD, and γCD) and lutein, as a model carotenoid molecule. The interactions involved and the stability of the different complexes formed were evaluated according to the CD size and steric hindrance. Second, the formation of complexes between four different crystalline CDs (βCD with three different water contents and methyl-βCD) and three carotenoid molecules (lutein, lycopene, and β-carotene) was studied. The docking/adsorption of the carotenoid molecules was modeled on the different faces of the CD crystals. The findings highlight that all the CD faces, and thus their growth rates, were equally impacted by the adsorption of the carotenoids. This is due to the fact that all the CD faces are exhibiting similar chemical compositions, the three studied carotenoid molecules are rather chemically similar, and last, the water–carotenoid interactions appear to be weak compared to the CD–carotenoid interactions.
    Sébastien Clercq, Feral Temelli, Elisabeth Badens. In-Depth Study of Cyclodextrin Complexation with Carotenoids toward the Formation of Enhanced Delivery Systems. Molecular Pharmaceutics, American Chemical Society, 2021, 18 (4), pp.1720-1729. ⟨10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227⟩. ⟨hal-03334353⟩
    Journal: Molecular Pharmaceutics
    Date de publication: 05-04-2021
    Auteurs:
    Digital object identifier (doi): http://dx.doi.org/10.1021/acs.molpharmaceut.0c01227
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Rencontres scientifiques

Actualités

Soutenances de thèses et HDR

Actualités
22 Juin 2022 - Simulation numérique d'interaction fluide structure : application à la propulsion / Soutenance de thèse de Jérémie LABASSE
Doctorant : Jérémie LABASSE

Date : 22 juin 2022 à 14h00,   Centrale Marseille 38 Rue Frédéric Joliot Curie ; 13013 Marseille ; Amphi 3 

Résumé : Dans le contexte de la modélisation de la propulsion bio-inspirée, le tangage et le pilonnement sont souvent considérés comme des archétypes des mouvements observés et un des objectifs des recherches dans ce domaine est d'établir des lois de propulsion, ce travail de thèse s'insérant dans cette thématique. Dans cet objectif, tout d'abord une plaque d'épaisseur négligeable en mouvement de tangage dans un écoulement uniforme est considérée. Ce système fluide-structure est abordé numériquement utilisant l'environnement numérique OpenFOAM. Cette boîte à outils permet de gérer le mouvement de la plaque, le déplacement du maillage associé étant obtenu comme solution d'une équation de Laplace avec une variable de diffusivité. Les résultats des simulations numériques et notamment les efforts générés par l'interaction fluide-structure sont validés par comparaison avec des données existantes, pour un nombre de Reynolds de 2000 et en faisant varier les paramètres du tangage. Une loi de propulsion est proposée et confrontée à des lois existantes dans la littérature. Dans un deuxième temps un objet profilé (un profil NACA0018) en mouvement de pilonnement simple puis en mouvement couplé tangage-pilonnement est étudié. Pour ces mouvements à grandes amplitudes une superposition de maillage est utilisée lors de la résolution numérique, cette approche étant connue sous le nom de la méthode Chimera. À partir des données des simulations, pour un nombre de Reynolds de 5 10^4 et pour une grande gamme de paramètres, des lois de propulsions sont proposées pour le pilonnement simple ainsi que pour le couplage tangage-pilonnement. Enfin un dispositif de propulsion cycloïdale développé par l'Institut de Recherche de l'Ecole Navale (IRENav) consistant en trois pales en mouvement de rotation-tangage est abordé numériquement, pour des gammes de paramètres identiques aux expériences, mettant en oeuvre la méthode de superposition de maillage pour les trois objets en mouvement. Les simulations des efforts générés dans cette configuration s'avèrent très proches des données expérimentales obtenues à l'IRENav. Aussi, il est montré que la loi proposée pour des mouvements de tangage-pilonnement reste pertinente pour prédire les efforts développés par le dispositif. 

Jury :
Directeur de these M. Uwe EHRENSTEIN Aix Marseille Université / M2P2
Rapporteur Mme Annie-Claude BAYEUL-LAINÉ Arts et Métiers / LMFL
Rapporteur M. Sylvain GUILLOU Université de Caen Normandie
Examinateur Mme Annie LEROY Ecole de l'Air et de l'Espace
Président M. Jacques-André ASTOLFI École Navale Brest
14 Juin 2022 - Développement et optimisation de deux procédés supercritiques d'élaboration de nanoliposomes pour l'encapsulation de siARN / Soutenance de thèse de Mathieu MARTINO
Doctorant : Mathieu MARTINO

Date : mardi 14 juin 2022 à 14h00,  Technopôle de l'Arbois, Avenue Louis Philibert ; Amphithéâtre du Cerege 

Résumé : L'un des principaux objectifs en thérapie est de trouver un excipient permettant une protection des molécules thérapeutiques lors de leurs administrations. L'ensemble de ces enjeux ont conduit à l'émergence de nouvelles techniques d'élaboration de système de délivrance de médicaments limitant l'utilisation de solvants organiques. Ainsi, plusieurs procédés utilisant des fluides supercritiques ont été développés. La formulation de médicaments à l'aide de procédé utilisant des fluides supercritiques, notamment le dioxyde de carbone supercritique (CO2-SC), présente plusieurs avantages, comme la réduction de la quantité de solvant organique nécessaire.En parallèle, de nombreuses études ont été réalisées sur l'utilisation des liposomes comme vecteurs d'encapsulation. Les liposomes sont des vésicules biodégradables composées de phospholipides, avec des structures proches des membranes cellulaires avec lesquelles ils peuvent fusionner pour délivrer le médicament encapsulé. Cette fusion liposome/cellule permet l'administration de médicaments. Par conséquent, les liposomes se comportent comme des agents protecteurs pour les substances actives pharmaceutiques encapsulées une fois administrées empêchant la dégradation enzymatique et l'élimination du médicament par le système immunitaire. Néanmoins, une limitation pour leur utilisation comme vecteurs de médicaments pour la thérapie génique est leur taille. En effet, la taille des particules est une caractéristique clé pour l'internalisation cellulaire d'une vésicule/particule. Une particule d'une taille allant jusqu'à 5 microns peut subir une internalisation cellulaire, mais le processus est plus rapide pour les particules d'une taille inférieure à 150 nm. Il y a donc un réel intérêt à former des liposomes ou nanoliposomes de taille submicronique afin d'améliorer l'internalisation cellulaire et limiter la dégradation. Dans ce contexte, plusieurs études ont été menées sur l'encapsulation de médicaments dans des liposomes et sur l'utilisation de procédés supercritiques. Par conséquent, les avantages combinés de l'encapsulation par liposomes et des procédés à fluide supercritique ont permis le développement de petites vésicules biomimétiques et biodégradables pour l'encapsulation de médicaments en utilisant un procédé écologique. L'objectif de ces travaux de thèse est de mettre au point deux procédés d’élaboration de nanoliposome en milieu supercritique en vue de l'encapsulation de siARN pour le traitement de la progéria. Le premier procédé développé est un procédé batch avec dépressurisation à pression constante. Ce procédé permet de former des liposomes avec des diamètres inférieur à 150 nm. L'efficacité d'encapsulation des liposomes formés à partir du procédé batch à été évaluée avec une molécule test : la lutéine. Des efficacités d’encapsulation allant jusqu'à 91,9 % ont été observées. Le second procédé développé est un procédé milli-fluidique en continu. Ce procédé présente l'avantage d'avoir une taille plus compacte et de formuler de faible quantité de suspensions liposomales (nécessaire pour l'élaboration de formulation liposome/ARN). Tout comme le procédé batch, ce procédé milli-fluidique permet d'élaborer des liposomes de taille inférieur à 150 nm. Un étude d'optimisation sur les conditions opératoires a été menées sur les deux procédés afin d’évaluer l'influence de la pression, de la température et de la concentration en phospholipides dans la solution d'alimentation sur les propriétés des liposomes formés. Cette étude montre que le paramètre clé pour le contrôle des propriétés des liposomes est la concentration en phospholipides. Enfin, des formulations liposomes/siARN ont été élaborées avec le procédé milli-fluidique. Les siARN encapsulés sont des ARN utilisés dans le traitement de la progéria. Des essais en cultures cellulaires ont montré une diminution de la lamine (but recherché) lors de l'utilisation des suspensions liposomales formés par le procédé milli-fluidique développé. 

Jury
CoDirecteur de these  Mme Elisabeth BADENS  Aix Marseille Université
CoDirecteur de these  M. Adil MOUAHID  Aix Marseille Université
Rapporteur  Mme Raphaëlle SAVOIRE  IPB / ENSCBP CBMN UMR5248 (CNRS/IPB/Université de Bordeaux) Equipe Clip’in
Rapporteur  Mme Nora VENTOSA  Institut de ciencia de materials de barcelona ICMAB CSIC- NANOMOL-CIBER-BBN
Examinateur  M. Joseph CICCOLINI  COMPO: COMputational Pharmacology in Oncology SMARTc : Simulation & Modelling: Adaptive Response for Therapeutics in Cancer Center for Research on Cancer of Marseille (CRCM): UMR Inserm 1068, CNRS UMR 7258, Aix Marseille Université U105, Institut Paoli Calmettes Inria Centre de Recherche Sophia Méditerranée & APHM Laboratoire de Pharmacocinétique, Faculté de Pharmacie,
Examinateur  Mme Géraldine PIEL  Laboratoire de Technologie Pharmaceutique & Biopharmacie (LTPB) Centre Interdisciplinaire de Recherche sur le Médicament (CIRM) Université de Liège